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无卤素材料(Halogen Free)专用分析仪-离子层析仪(Ion Chromatography)

文章来源:苏州博讯仪器有限公司公司网址:http://www.boxunyq.com发表时间:2017-5-28

核心提示:利用离子交换的原理,采用Dow Chemical公司专利的高效率离子交换树脂,配合可泵送定流量溶媒(eluent)之泵浦,高灵敏度之电导计,记录器等,分析程序是(如图),由泵浦泵送定流量溶媒,并将由注入口注入之被检体,推送入分离管(Separation column),在管中各离子经过树脂交换而分离,然後依次再被推送入抑制管(Suppressor Column)

一、原理∶


利用离子交换的原理,采用Dow Chemical公司专利的高效率离子交换树脂,配合可泵送定流量溶媒(eluent)之泵浦,高灵敏度之电导计,记录器等,分析程序是(如图),由泵浦泵送定流量溶媒,并将由注入口注入之被检体,推送入分离管(Separation column),在管中各离子经过树脂交换而分离,然後依次再被推送入抑制管(Suppressor Column),此时溶媒之离子都被抑制管吸附,不会影响电导计之检出,而只有所欲分析的离子被冲洗出来,进入电导计中,由其进入的顺序及时间(Retention time)来定性,由电导度之大小来定量,这些都以尖峰(peaks)的型态,出现在记录器上。在抑制管中,反应方程式如下∶


(1)2R-H++Na2CO3(eluent)→2R-Na+H2CO3(Low conductivity)

R-H++NaHCO3(eluent)→R-Na+H2CO3

(2)R-H+Cation-A(sample)→R-Cation+H-A


离子管柱分离示意图


01.jpg

图1. 离子管柱分离示意图  资料来源:Dionex


二、仪器基本结构


A.帮浦


B.分离管柱

B-1.阴离子分析之冲提液pH值约为8~12,阳离子分析时则为2~5。

B-2.分离管柱充填之树脂多为低容量有机离子交换树脂,可耐强酸硷。低容量可延长抑制管柱寿命,且可使抑制效果更佳。


C.抑制管柱∶一般为高容量交换树脂,其作用∶

• 可降低冲提液之电导度

• 可提高分析离子之解离度


D.侦测器

D-1在一般情形下侦测器为电导度计

D-2重金属分析时因不易以电导度计测量,可将重金属离子以呈色剂形成错离子呈色後再以UV/Vis侦测器来测定。

E.资料处理系统


离子层析系统示意图


02.jpg

图2. 离子层析系统示意图  资料来源:Dionex


三、适用分析范围∶


离子层析仪所能分析的离子几乎涵盖了所有的阳离子及阴离子,在某些分析上,它取代了A. A., Emission, GC, NMR, Ion Meter等。目前已能分析的离子有∶卤素,有机酸,有机盐类,磷酸盐,胺等。


四、特点∶


1.离子间不会互相干扰影响检出之正确性。

2.可同时分析多种离子,并做定性及定量分析。

3.灵敏度高(10ppb以下),适用浓度范围广(0.001~103ppm)。

4.分析快速,每个离子不超过两分钟。

5.使用之溶媒为一般无机溶剂,费用经济。


五、总结:


离子层析仪是利用待测离子在动相(冲提液)与静相(管柱中离子交换树脂)间不同之亲和力而得以分离。而在侦测器(Detector)一般为电导度计,所测得之各成份电导度讯号经电路积分後可得波峰面积,该面积则作为定量之用。管柱的原理是利用亲和力较强的树脂,该离子不易被带出,滞留时间长。亲和力较弱,阴离子易保持原有离子状态,离子滞留时间短。冲提液一般为强电解液,浓度高而多量,造成背景值相当高,讯号杂讯比(S/N)变小,常会遮盖欲分析离子之讯号,因此需在冲提液流经分离管柱後再经过一抑制管柱,将冲提液中之强电解质转变微弱电解质,并且能将原欲分析之离子由盐类转变为酸或硷而加强其电导度。

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